水分测定二法甲苯法操作规程_甲苯法测水分计算公式

1.中国药典收载的水分测定方法有

2.水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

3.药物分析之西药分析——水分测定法

一、常用的水份测定方法：

1、热干燥法：

①常压干燥法（此法用的广泛）；

②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；

③红外线干燥法（此法用的广泛）；

④真空器干燥法（干燥剂法）；

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

二、热干燥法

1、常压干燥法

（1）特点与原理

特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

（2）干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：

水分是唯一挥发成分

水分挥发要完全

食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

高糖高脂肪食品不适应

只看符合上面三点就可用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

（3）烘箱干燥法的测定要点

取样（称样）：注意防止水分的变化

干燥条件的选择三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。

（一般是温度对热不稳定的食品可用70～105℃；温度对热稳定的食品用120～135℃。）

（4）操作方法

清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）

计算：水分=G2－G1/W

固形物（%）=100－水分%

G1——恒重后称量皿重量（g）

G2——恒重后称量皿和样品重量（g）

W——样品重量（g）

（5）烘箱干燥法产生误差的原因

样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；

样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；

食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；

在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；

被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；

烘干到结束样品重新吸水。

2、真空干燥法

（1）原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。

（2）操作方法

准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重

计算：水分=G/W

G——样品中干燥后的失重（g）

W——样品重量（g）

真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可用真空干燥法测定水分。

二、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）

蒸馏发出现在二十世纪初，当时它用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。

（1）原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。

（2）步骤

准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

（3）计算：

水分=V/W

V——刻度管中水层的容量ml

W——样品的重量（g）

（4）常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。

苯甲苯二甲苯CCl4

密度0.880.860.861.59

沸点80℃80℃140℃76.8℃

（5）选择依据：对热不稳定的食品，一般不用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。

（6）蒸馏法的优缺点

优点：热交换充分；受热后发生化学反应比重量法少；设备简单，管理方便

缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象；样品中水分可能完全没有挥发出来；水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差；对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分

（1）原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

但该反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

（2）卡尔费休试剂的配制与标定

若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。

（3）配制：

称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用

（4）标定：

先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录

F=G*100/V

F——KF试剂的水当量（mg/ml）

V——KF滴定消耗试剂的体积（ml）

G——水的重量（g）

（5）步骤

对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中

取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录

计算：

水分=FV/W

F——KF试剂的水当量（mg/ml）

V——滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）

W——样品重量（g）

注：

①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；

②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；

③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

④固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。

四、水分活度值的测定

食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法（AW测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。

1、AW测定仪法

⑴原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。

⑵步骤

①仪器校正

两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00

②样品测定

取样→于15～25℃恒温后→（果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细）→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值

2、溶剂萃取法

⑴原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。

⑵步骤

称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电

流指针再不变即为终点→记录

求苯中饱和溶解水值：

取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定

⑶计算

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

AW——样品中水分活度值

[H2O]n——从食品中萃取的水量，即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数

[H2O]0——测定纯水中萃取水量

3、扩散法

样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中AW值。

五、其它测定水分方法

1、化学干燥法

化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器），通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量，此法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。

干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。

2、微波法

微波是指频率范围为103～3×105MHZ的电磁波。当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。

3、红外吸收光谱法

红外线属于电磁波，波长0.75～1000μm的光。红外波段可分三部分：

①近红外区0.75～2.5μm；

②中红外区2.5～25μm；

③远红外区25～1000μm。

根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。

1、食品检测技术?

食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍，其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。

2、食品安全的含义

（1）食品数量安全，即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。

（2）食品质量安全：指提供的食品在营养，卫生方面满足和保障人群的健康需要，食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒，添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题，需要在食品受到污染界限之前取措施，预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。

（3）食品可持续安全：这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和利用的可持续。?

3、安全标准

（一）食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。

（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量。

（三）专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。

（四）对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。

（五）与食品安全有关的质量要求。

（六）食品检验方法与规程。

（七）其他需要制定为食品安全标准的内容。

（八）食品中所有的添加剂必须详细列出。

（九）食品中禁止使用的非法添加的化学物质。

参考资料：

1、食品检测技术_百度百科 ?

2、食品安全_百度百科 ?

中国药典收载的水分测定方法有

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此，必须重视取样的各个环节。

1. 取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。

2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的，取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的，超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药，不论包件多少均逐件取样。

3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药，可用样器（探子）抽取样品，每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品，包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的，每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药，根据实际情况抽取代表性的样品。如个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取。

4.将所取样品混和拌匀，即为总样品。对个体较小的生药，应摊成正方形，依对角线划“×”字，使分为四等分，取用对角两份；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止，此为平均样品。个体大的生药，可用其他适当方法取平均样品。平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存，保存期至少一年。 水分的测定，是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质。水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法。供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的花类、类、果实类药材，可不破碎。

1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药。取样品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

2. 甲苯法

适用于含挥发性成分的生药，用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加少量蒸馏水，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。仪器装置如图4-1。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分，将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，改算成供试品中含有水分的百分数。 适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器的装置：取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定时取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。

也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量，迅速而简便。 生药中灰分的来源，包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐，以及生药表面附着的不挥发性无机盐类，即总灰分。同一种生药，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围。规定生药的总灰分限度，对于保证生药的品质和纯净程度，有一定的意义。如果总灰分超过一定限度，表明掺有泥土、砂石等无机物质。有些生药本身含有的无机物差异较大，尤其是含多量草酸钙结晶的生药，测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在，还需要测定酸不溶性灰分，即不溶于10%盐酸中的灰分。因生药所含的无机盐类（包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中而除去，而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留，故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量。

1. 总灰分测定法

供测定样品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，称取样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。如样品不易灰化，可将坩埚放冷，加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法灼炽，至坩埚内容物完全灰化。

2. 酸不溶性灰分测定法

取上项所得的灰分，在坩埚中加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热蒸馏水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。 对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药，一般可根据已知成分的溶解性质，选用水或其它适当溶剂为溶媒，测定一药中可溶性物质的含量，以示生药的品质。通常选用水，一定浓度的乙醇（或甲醇）、作浸出物测定。供测定的生药样品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。

1. 水溶性浸出物测定

（1）冷浸法：取样品约4g，称定重量（准确至0.01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。

（2）热浸法：取样品约2～4g，称定重量（准确至0.01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静止1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。

2. 醇溶性浸出物测定

取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒。照水溶性浸出物测定法进行（热浸法须在水浴上加热）。

3. 醚溶性浸出物测定 取样品2～4g，称定重量（准确至0.01g），置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中，用作溶剂，水浴加热4～6小时，放冷，以少量冲洗回流器，洗液接入蒸馏瓶中，低温蒸去，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量，以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数。 适用于含较多量挥发油的生药。测定用的样品，一般须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀，仪器装置如图4-2。（注：装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行）

测定法 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取样品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），稳定重量（准确至0.01g），置1000ml的烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器，自测定器上端加水便充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取样品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品含有挥发油的百分数。

水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

中国药典四部收载的水分测定方法有5种

分别为：卡尔费休法、烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法；中国药典一部（中药）水分测定方法主要是烘干法（约占99.2%）、甲苯法（约占0.8%）；药典二部（化学药）水分测定方法基本都是卡尔费休法。

卡尔费休法

卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法，但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。

可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法，广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等领域。

烘干法

烘干（backing dry），是指用某种方式去除溶剂保留固体含量的工艺过程。通常是指通入热空气将物料中水分蒸发并带走的过程。按照热传导、热对流、热辐射三种热传播的方式，烘干也有相对应的三种方式：烘筒式烘干、热风式烘干和远红外烘干。

减压干燥法

减压干燥是一种常用干燥方法，具体是在密闭容器中抽真空后进行干燥。此法优点是温度较低，产品质松易粉碎。此外，减少了空气对产品的不良影响，对保证产品质量有一定意义。

药物分析之西药分析——水分测定法

一、常用的水份测定方法：

1、热干燥法：

①常压干燥法（此法用的广泛）；

②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；

③红外线干燥法（此法用的广泛）；

④真空器干燥法（干燥剂法）；

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

二、热干燥法

1、常压干燥法

（1）特点与原理

特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。

但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

（2）干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：

水分是唯一挥发成分

水分挥发要完全

食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

高糖高脂肪食品不适应

只看符合上面三点就可用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

（3）烘箱干燥法的测定要点

取样（称样）：注意防止水分的变化

干燥条件的选择三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。

（一般是温度对热不稳定的食品可用70～105℃；温度对热稳定的食品用120～135℃。

）

（4）操作方法

清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）

计算：水分=G2－G1/W

固形物（%）=100－水分%

G1——恒重后称量皿重量（g）

G2——恒重后称量皿和样品重量（g）

W——样品重量（g）

（5）烘箱干燥法产生误差的原因

样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；

样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；

食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；

在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；

被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；

烘干到结束样品重新吸水。

2、真空干燥法

（1）原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。

其测定结果比较接近真正水分。

（2）操作方法

准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重

计算：水分=G/W

G——样品中干燥后的失重（g）

W——样品重量（g）

真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可用真空干燥法测定水分。

二、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）

蒸馏发出现在二十世纪初，当时它用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。

（1）原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。

（2）步骤

准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

（3）计算：

水分=V/W

V——刻度管中水层的容量ml

W——样品的重量（g）

（4）常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。

苯甲苯二甲苯CCl4

密度0.880.860.861.59

沸点80℃80℃140℃76.8℃

（5）选择依据：对热不稳定的食品，一般不用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。

对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。

（6）蒸馏法的优缺点

优点：热交换充分；受热后发生化学反应比重量法少；设备简单，管理方便

缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象；样品中水分可能完全没有挥发出来；水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差；对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分

（1）原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

但该反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。

如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。

经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

（2）卡尔费休试剂的配制与标定

若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。

新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。

（3）配制：

称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用

（4）标定：

先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录

F=G*100/V

F——KF试剂的水当量（mg/ml）

V——KF滴定消耗试剂的体积（ml）

G——水的重量（g）

（5）步骤

对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中

取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录

计算：

水分=FV/W

F——KF试剂的水当量（mg/ml）

V——滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）

W——样品重量（g）

注：

①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；

②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；

③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

④固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。

四、水分活度值的测定

食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。

一般常用的是水分活度测定仪法（AW测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。

水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。

1、AW测定仪法

⑴原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。

在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。

⑵步骤

①仪器校正

两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00

②样品测定

取样→于15～25℃恒温后→（果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细）→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值

2、溶剂萃取法

⑴原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。

苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。

⑵步骤

称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电

流指针再不变即为终点→记录

求苯中饱和溶解水值：

取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定

⑶计算

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

AW——样品中水分活度值

[H2O]n——从食品中萃取的水量，即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数

[H2O]0——测定纯水中萃取水量

3、扩散法

样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中AW值。

五、其它测定水分方法

1、化学干燥法

化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器），通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量，此法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。

干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。

2、微波法

微波是指频率范围为103～3×105MHZ的电磁波。

当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。

3、红外吸收光谱法

红外线属于电磁波，波长0.75～1000μm的光。

红外波段可分三部分：

①近红外区0.75～2.5μm；

②中红外区2.5～25μm；

③远红外区25～1000μm。

根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。

拓展内容：

1、食品检测技术

食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍，其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。

2、食品安全的含义

（1）食品数量安全，即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。

要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。

（2）食品质量安全：指提供的食品在营养，卫生方面满足和保障人群的健康需要，食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒，添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题，需要在食品受到污染界限之前取措施，预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。

（3）食品可持续安全：这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和利用的可持续。

3、安全标准

（一）食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。

（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量。

（三）专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。

（四）对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。

（五）与食品安全有关的质量要求。

（六）食品检验方法与规程。

（七）其他需要制定为食品安全标准的内容。

（八）食品中所有的添加剂必须详细列出。

第一法(费休氏法)

　本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。

　费休氏试液的制备与标定

　(1) 配制

　称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。

　本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。

　(2) 标定

　用水分测定仪直接标定；或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅**变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。

　　　　　W

　F＝─────

　　　　A－B

　式中

　F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；

　W为称取重蒸馏水的重量，mg；

　A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；

　B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。

　测定法

　精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml),用水分测定仪直接测定;或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加无水甲醇2～5ml，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅**变为红棕色，或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点；另作空白试验，按下式计算。

　　　　　　　　　　　　　(A－B)F

　供试品中水分含量％＝────────×100％

　　　　　　　　　　　　　　　W

　式中

　A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml；

　B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml；

　F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg；

　W为供试品的重量,mg。

　第二法(甲苯法)

　仪器装置

　如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

　测定法

　取供试品适量(约相当于含水量1～4ml) ，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以便分离观察) 。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。

　附注

　甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。